土壤有機(jī)質(zhì)的測定

一、重鉻酸鉀容量法——稀釋熱法

(一)方法要點(diǎn)

在外部加熱的條件下，用一定濃度的重鉻酸鉀一硫酸溶液氧化土壤的有機(jī)質(zhì)，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從所消耗的重鉻酸鉀的量，就能計(jì)算出有機(jī)質(zhì)的含量。因?yàn)榇朔椒ú荒芡耆趸寥乐械挠袡C(jī)質(zhì)，所以要乘上校正系數(shù)，以得到正確的有機(jī)質(zhì)含量。

(二)主要儀器

1.萬分之一分析天平

2.水浴鍋

(三)試劑

1.0.4摩/升重鉻酸鉀—硫酸溶液 稱取研細(xì)的三級重鉻酸鉀20克，溶解于500毫升蒸餾水中(可加熱),冷卻后緩緩加濃硫酸500毫升于重鉻酸鉀溶液中，并不斷攪拌。冷卻后，儲于試劑瓶中備用。

2.0.1000摩/升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取在130℃烘3小時(shí)的基準(zhǔn)重鉻酸鉀4.903克于500毫升燒杯中，加水溶解，將溶液定容至1000毫升容量瓶中，搖勻，備用。

3.0.2000摩/升硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定

(1)配制 稱取七水硫酸亞鐵56克或六水硫酸亞鐵銨80克，溶解于水中，加3摩/升硫酸30毫升，然后加水稀釋至1升。

(2)標(biāo)定 準(zhǔn)確吸取0.1000摩/升重鉻酸鉀20毫升3份分別于300毫升三角瓶中，加入硫磷混酸10毫升，加水約100毫升，用0.2000摩/升硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，待重鉻酸鉀溶液顏色稍淺后，再加入0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑3滴，繼續(xù)用0.2000摩/升硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色到綠色，即為終點(diǎn)。

(3)計(jì)算c=20毫升×0.1000/V式中：c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；20毫升——準(zhǔn)確抽取標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液的體積；0.1000——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V——實(shí)際消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升)。

注：硫酸亞鐵溶液在空氣中易被氧化，需現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.硫磷混酸  量取濃硫酸150毫升，緩緩倒入盛有500毫升水的燒杯中，待冷卻后加入150毫升濃磷酸，用水稀釋至1升。

5.指示劑 稱取二苯胺磺酸鈉0.25克，溶于50毫升水中即可。

6.濃硫酸

7.濃磷酸

(四)分析步驟

準(zhǔn)確稱取通過100目篩的風(fēng)干土樣0.1000～0.5000克，放入干燥的300毫升三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.4摩/升重鉻酸鉀—硫酸溶液10毫升，水適量，搖勻使土壤分散，瓶口放置一個小漏斗。

放置在已沸的水浴鍋上加熱氧化40分，取下冷卻后，加入適量水，加硫磷混酸10毫升，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變淺，加人二苯胺磺酸鈉指示劑3滴，繼續(xù)用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)，記下讀數(shù)(V₁)。同時(shí)做一空白試驗(yàn)，每份土樣平行測定2次。

空白試驗(yàn)，準(zhǔn)確抽取10毫升0.4摩/升重鉻酸鉀—硫酸溶液于300毫升燒杯中，加適量水，瓶口置一小漏斗，放置在已沸的水浴鍋上加熱氧化40分，取下冷卻后加適量水，加硫磷混酸10毫升，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變淺，加入二苯胺磺酸鈉指示劑3滴，繼續(xù)用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色變?yōu)榫G色，即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)(V)。

(五)結(jié)果計(jì)算

土壤有機(jī)質(zhì)(%)=(V-V₁)c×3×1.33×1.724×100/m×1000式中：

V——空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升)；

V₁——滴定樣品消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升)；

c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

m—風(fēng)干土壤樣品質(zhì)量(克)；

3——1/4個碳的摩爾質(zhì)量(克)；

1.33——為氧化校正系數(shù)；

1.724——為有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的平均換算系數(shù)。

二、重鉻酸鉀容量法——外加熱法

(一)方法要點(diǎn)(同稀釋熱法)

(二)試劑(同稀釋熱法)

(三)分析步驟

稱取風(fēng)干土樣0.5000~0.1000克于干燥的硬質(zhì)試管中，準(zhǔn)確加入0.4摩/升重鉻酸鉀一硫酸溶液10毫升，邊加邊搖動試管，使土樣分散，在試管口加一小漏斗冷凝蒸出的水蒸氣，放置在170～180℃的油浴中，待試管內(nèi)液體沸騰發(fā)生氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持5分取出試管冷卻，冷卻后將試管內(nèi)容物倒人300毫升燒瓶中，用水洗凈小漏斗及試管內(nèi)部，加入適量水，硫磷混酸10毫升，然后用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變淺時(shí)加入二苯胺磺酸鈉指示劑3滴，繼續(xù)滴定至溶液由紫色變?yōu)榫G色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)V₁,同時(shí)做空白試驗(yàn)和平行試驗(yàn)。

(四)結(jié)果計(jì)算

土壤有機(jī)質(zhì)(%)=(V-V₁)c×3×1.1×100×1.724

式中：V——空白試驗(yàn)時(shí)所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);

V₁——滴定樣品消耗硫酸亞鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);

c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

3——1/4個碳的摩爾質(zhì)量(克);

1.1——外加熱法氧化校正系數(shù)；

1.724——為有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的平均換算系數(shù)；m——風(fēng)干土壤樣品質(zhì)量(克)。

三、土壤養(yǎng)分速測儀JH-PSA06-比色法

1.藥劑的配制

1）有機(jī)質(zhì)試劑A：稱取有機(jī)質(zhì)試劑A粉劑8g，將藥劑置于三角瓶中，加入適量蒸餾水（注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑）完全溶解后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。

2）有機(jī)質(zhì)試劑B：取有機(jī)質(zhì)試劑B粉劑一袋，將藥劑置于三角瓶中（注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑）加蒸餾水40mL，濃硫酸1.0mL，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中（藥液轉(zhuǎn)移時(shí)要沖凈三角瓶內(nèi)的殘液）以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。

2．操作步驟

用吸管吸取蒸餾水3 mL于**個100mL三角瓶中做空白；吸取有機(jī)質(zhì)試劑B溶液3mL于第二個100mL三角瓶中做標(biāo)準(zhǔn)；稱取風(fēng)干土樣1g于三角瓶中，也可用鮮土（1＋含水量）g加入第三個100mL三角瓶中后在沸水浴中蒸干，加入蒸餾水3 mL將土樣搖散，做待測，往三個三角瓶中依次分別加入：有機(jī)質(zhì)試劑A溶液10 mL ，濃硫酸10mL。

搖動半分中后立即放在沸水浴中加熱15分鐘，再各加蒸餾水40mL，搖勻，過濾，備用。

3．測定方法

吸取空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液各2.5mL分別注于三支比色皿中。

①　撥動濾光片左輪使數(shù)值置4，置空白液于光路中，依次按”模式”鍵，功能號切換至1，

按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。

②　按”模式”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵使儀器顯示值為26.0。

③　再將待測液置于光路中，此時(shí)儀器讀數(shù)即為土壤有機(jī)質(zhì)含量（‰）。