磷肥的測(cè)定方法【君翰銳儀】

一、溶液的制備

(一)測(cè)定磷礦石中全磷量的溶液制備

1.試劑

(1)濃鹽酸

(2)2摩/升鹽酸 量取167毫升濃鹽酸定容至1000毫升。

(3)濃硝酸

(4)濃高氯酸

2.溶液制備 **稱取樣品1克(準(zhǔn)至0.0002克)于200毫升燒杯中加濃鹽酸30毫升，濃硝酸10毫升，蓋上表面皿，緩緩加熱至棕紅色氣體停止發(fā)生。稍冷卻后，加入高氯酸8毫升，不蓋表面皿，緩緩加熱至產(chǎn)生濃厚白煙約半小時(shí)后，稍冷卻，加2摩/升鹽酸約40毫升，冷卻后移入250毫升容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，干過(guò)濾，即用慢速定量濾紙過(guò)濾，棄去*初20毫升濾液，濾液供測(cè)定全磷。

(二)測(cè)定鈣鎂磷肥、鋼渣磷肥、復(fù)合肥中有效磷的溶液制備

1.儀器 往復(fù)式振蕩機(jī)。

2.試劑2%檸檬酸，稱取2克檸檬酸溶解在100毫升水中。

3.溶液制備  **稱取鈣鎂磷肥或鋼渣磷肥、復(fù)合肥1克(準(zhǔn)至0.0002克)于干燥的250毫升具塞玻璃瓶中，**加入2%檸檬酸溶液100毫升，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30分，然后用干燥的快速濾紙過(guò)濾，棄去*初的20毫升濾液，濾液供測(cè)定有效磷用。

(三)測(cè)定過(guò)磷酸鈣、重過(guò)磷酸鈣、磷酸銨中有效磷的溶液制備

1.試劑 中性檸檬酸銨溶液，稱取檸檬酸銨450克溶解于適量水中，緩慢加入氨水至pH值為7,然后稀釋至在20℃時(shí)溶液的相對(duì)密度為1.09。

2.溶液制備 **稱取上述磷肥0.5克(準(zhǔn)確至0.0002克)于250毫升容量瓶中，加中性檸檬酸銨溶液100毫升，激烈搖動(dòng)10分，放置過(guò)夜，然后于50℃恒溫水浴鍋中保溫1小時(shí)(每隔15分搖動(dòng)1次，加熱及搖動(dòng)后打開(kāi)瓶塞，以防瓶?jī)?nèi)溶液受熱汽化，壓力增大，容量瓶炸裂),冷卻后稀釋至刻度搖勻，用干燥的慢速濾紙過(guò)濾，棄去*初的20毫升濾液，其余的濾液供測(cè)定有效磷用。

二、磷的測(cè)定

(一)方法要點(diǎn)

磷酸根在酸性溶液中與鉬酸鈉和喹啉生成磷鉬酸喹啉沉淀，將沉淀過(guò)濾洗滌，在175～185℃烘干稱重，即可求得磷的含量。

(二)試劑

1.鉬酸鈉 分析純。

2.喹啉 分析純。

3.丙酮 分析純。

4.檸檬酸 分析純。

5.硝酸1:1水溶液。

6.喹鉬檸酮試劑的制備

溶液I:溶解70克鉬酸鈉于150毫升水中。

溶液Ⅱ:溶解60克檸檬酸于85毫升硝酸和150毫升水的混合液中冷卻。

溶液Ⅲ:在不斷攪拌下，緩慢地將溶液I加到溶液Ⅱ中。

溶液IV:量取5毫升喹啉溶解于35毫升硝酸和100毫升水的混合液中，然后將溶液IV緩慢地加到溶液Ⅲ中，混合放置24小時(shí)過(guò)濾。濾液中加入280毫升丙酮，用水稀釋至1000毫升，混勻，儲(chǔ)于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中備用。

(三)分析步驟

準(zhǔn)確吸取上述制備好測(cè)定磷的溶液(一)、(二)、(三)各20毫升于400毫升燒杯中，加入10毫升1:1硝酸溶液，用水稀釋至100毫升，煮沸2分，稍冷，緩慢加入50毫升喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在80～90℃水浴上加熱至杯內(nèi)沉淀與水分層(不能用明火加熱，在加試劑或加熱時(shí)都不能攪拌，以免形成塊狀物)冷卻，在冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)3～4次，用預(yù)先在175~185℃恒重過(guò)的G?玻璃坩堝真空抽吸過(guò)濾，先將上層清液過(guò)濾，沉淀用傾斜法洗滌3～4次。每次用約20毫升水，然后將沉淀轉(zhuǎn)移到玻璃坩堝中，繼續(xù)用水洗滌5～6次，置坩堝于175～185℃烘箱中烘45分取出，干燥器中冷卻至室溫稱重直至恒重。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

(四)結(jié)果計(jì)算

五氧化二磷(%)=(m₁-m₂)×0.03207×分取倍數(shù)×100/m

式中：m₁——磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量(克);

m₂——空白試驗(yàn)所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量(克);

0.03207——磷鉬酸喹啉換算為五氧化二磷的系數(shù)；

分取倍數(shù)——浸提劑總體積(毫升)/測(cè)定時(shí)吸取浸提液的體積(毫升);

m——樣品的質(zhì)量(克)。

三、磷肥的快速測(cè)定方法

磷肥的快速測(cè)定方法可以使用由君翰研發(fā)的JH-RFA2000型肥料養(yǎng)分檢測(cè)儀，檢測(cè)時(shí)間不超過(guò)60分鐘，結(jié)果與傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果一致，具體檢測(cè)資料可以聯(lián)系君翰科學(xué)儀器客服索取！